Правила работы с бюретками и пипетками

Правила работы с бюретками и пипетками

Правила работы с пипетками. Во время работы с пипеткой избегают прикосновения рукой к ее средней части. От тепла, сообщаемого рукой стеклу, емкость пипетки и, следовательно, объем вмещаемой ею жидкости увеличиваются.

При работе пипетку берут за верхнюю часть большим и средним пальцами правой руки и глубоко (почти до самого дна сосуда) погружают нижний конец пипетки в раствор. Придерживая левой рукой сосуд, из которого берут жидкость, всасывают ртом жидкость в пипетку так, чтобы уровень в ней поднялся на 2—3 см выше метки. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем (рис. 25), чтобы жидкость не выливалась из пипетки. Избыток жидкости медленно сливают из пипетки, ослабив слегка нажим пальца.

Рис. 24. Пропаривание мерной колбы:

1 – горелка; 2 – колба с водой; 3 — воронка; 4 — стеклянная трубка; 5 — мерная колба.

Когда нижняя полоса мениска коснется метки, отверстие пипетки плотно закрывают, усилив нажим пальца на верхнее отверстие, и переносят содержимое пипетки в колбу для титрования. При этом пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаза (рис. 26).

Выливать содержимое пипетки в другой сосуд необходимо медленно, давая всей жидкости равномерно стечь из отверстия пипетки. При быстром сливании раствора значительная часть его в силу законов истечения жидкости останется на стенках пипетки. Во время сливания жидкости пипетку держат в вертикальном положении.

К концу сливания, несмотря на все предпринятые меры, в пипетке все же остается некоторая часть жидкости. Поэтому по окончании сливания прикасаются на мгновение нижним концом пипетки к внутренней стенке сосуда, в который сливают раствор.

Можно пользоваться и другими способами наполнения пипетки и выливания из нее жидкости. Но существует одно обязательное правило: необходимо придерживаться во время работы одного и того же способа наполнения и выливания жидкости из пипетки.

Для наполнения пипетки легколетучими и ядовитыми жидкостями (хромовая смесь, растворы аммиака, органические растворители и т. п.) пользуются специальными приспособлениями (рис. 27). Засасывать такие жидкости ртом категорически запрещается.

Пипетки, промытые дистиллированной водой или соответствующим растворителем, хранят в специальных штативах (рис. 28).

Рис. 25. Положение пальцев при отборе пробы с помощью пипетки.

Рис. 26. Положение глаза при измерении объема с помощью пипетки.

Рис. 27. Прибор для заполнения пипетки летучими или ядовитыми жидкостями: 1 — резиновая груша; 2 — резиновые пробки; 3 — широкая стеклянная трубка; 4 — сосуд с раствором; 5 — пипетка.

Рис. 28. Штатив для хранения пипеток.

Во избежание попадания в пипетку пыли верхнее отверстие пипеток накрывают стеклянными или бумажными колпачками.

Очистка пипеток. Придерживаясь требуемых правил работы с пипеткой, все же можно допустить очень большие ошибки при выполнении объемно-аналитических определений. Это случается при работе с недостаточно очищенной или загрязненной в процессе употребления пипеткой.

Ошибки, обусловливаемые загрязнением пипетки, могут быть значительны, так как емкости пипеток сравнительно невелики, а искажения вследствие загрязнения пипеток могут быть относительно большими. Поэтому следует работать с абсолютно чистыми пипетками. Перед употреблением пипетки должны быть тщательно вымыты и пропарены.

Проверка емкости пипетки. Действительная емкость пипетки может значительно отличаться от номинальной емкости, обозначенной на пипетке. Поэтому перед употреблением пипетки следует проверить ее емкость.

Емкость пипетки проверяют путем взвешивания воды, вмещаемой пипеткой. Для этого предварительно взвешивают на технических весах пустую колбу емкостью . Потом выливают в нее воду из пипетки и вновь взвешивают. Взвешивание воды проводится три раза. Далее поступают так, как указано при проверке емкости мерной колбы.

Пример. Проверить емкость пипетки номинальной емкостью , если масса воды, вылитой из пипетки при 17° С, равна 24,35 г. Кажущаяся плотность воды при 17,0° С равна . Следовательно, действительная емкость пипетки:

Правила работы с пипеткой.

Для наполнения нижний конец пипетки опускают в жидкость до дна сосуда. С помощью груши набирают жидкость, следя, чтобы кончик пипетки все время находился в жидкости. Жидкость набирают так, чтобы она поднялась на 2 – 3 см выше метки, затем быстро закрывают верхнее отверстие указательным пальцем, придерживая в то же время пипетку большим и средним пальцами. Затем ослабляют нажим указательного пальца, в результате чего жидкость медленно вытекает из пипетки; как только нижний мениск жидкости опустится до метки, палец снова прижимают. Если на конце пипетки остается капля, ее следует осторожно удалить. Введя пипетку в сосуд, в который нужно перенести жидкость, отнимают указательный палец и дают жидкости стечь по стенке сосуда. После того как жидкость стечет, пипетку держат еще несколько секунд прислоненной к стенке сосуда, слегка поворачивая ее. Выдувать жидкость из пипетки не следует, так как пипетка отградуирована с учетом оставшейся в ней капли.

Правила работы с бюреткой.

Бюретку заполняют жидкостью через воронку, при этом должен быть заполнен и стеклянный капилляр. Для вытекания жидкости резиновую трубку оттягивают от бусины. Если в капилляре остается пузырек воздуха, резиновую трубку изгибают так, чтобы кончик капилляра был направлен вверх, и вытесняют жидкостью весь воздух. Перед началом работы уровень жидкости в бюретке должен быть установлен на нулевом делении. Для этого наливают жидкость в бюретку на 2—3 см выше нулевого деления, а затем снимают воронку и сливают избыток жидкости.

Уровень прозрачных растворов устанавливают по нижнему краю мениска, непрозрачных — по верхнему. При отсчете по бюретке глаз наблюдателя должен находиться в одной плоскости с уровнем жидкости.

Фильтрование

Фильтрование— процесс механического разделения твердых и жидких компонентов смеси. Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с нахо­дящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через фильтр, задерживающий твердую фазу. Наиболее распространенными являются бумажные фильтры. Когда целью фильтрования является выделение твердого осадка, фильтрование проводят через простой (гладкий) фильтр.

Простой фильтр готовят из квадратного куска фильтровальной бумаги, перегибая его дважды: сначала по одной, а затем по другой пунктирной линии. Образовавшийся малый квадрат обрезают ножницами по дуге с таким расчетом, чтобы готовый фильтр был на 3-4 мм меньше воронки. Приготовленный фильтр развертывают в конус и помещают его в воронку так, чтобы он плотно прилегал к стенкам воронки. Затем воронку помещают в кольцо штатива, подставляют под нее стакан, наливают в воронку немного дистиллированной воды и дают ей стечь

При фильтровании, не взмучивая осадка, сливают жидкость по стеклянной палочке на фильтр. В стакан с осадком вливают небольшое количество чистого растворителя, перемешивают с осадком и снова осторожно сливают жидкость по палочке на фильтр. Такая операция называется декантацией. После нескольких декантаций последнюю порцию растворителя перемешивают с осадком и сливают по палочке на фильтр. Когда вся жидкость стечет, промывают осадок на фильтре 2—3 раза чистым растворителем.

Если целью фильтрования является получение жидкости, освобожденной от механических примесей, то применяют складчатый фильтр. Для его изготовления простой фильтр раскрывают и складывают по радиусу то в одну, то в другую сторону так, чтобы получилась гармоника, которую расправляют и вставляют в воронку.

При фильтровании сливают взмученную жидкость вместе с осадком по стеклянной палочке на фильтр.

Мытье и сушка посуды

Посуда, употребляемая для опытов, должна быть чистой, ее моют водопроводной водой с помощью специальных щеток — ершиков, а затем несколько раз ополаскивают дистиллированной водой. Если посуда очень загрязнена, к воде прибавляют немного соляной кислоты или моют ее «хромовой смесью» (смесь дихромата калия с концентрированной серной кислотой). Вымытую посуду оставляют сохнуть перевернутой вверх дном на сушильной доске. Если необходимо быстро высушить посуду, ее помещают в сушильный шкаф. Мерную посуду моют тотчас же после употребления. Сушить мерную посуду в сушильном шкафу при высокой температуре не рекомендуется из-за гистерезиса стекла

Контрольные вопросы и задания: предложенный набор химической посуды (рис. 25-27) зарисовать и определить назначение в лабораторной практике.

Рис. 25. Стеклянная химическая посуда

Рис. 26. Фарфоровая химическая посуда

Рис. 27. Мерная химическая посуда

Контрольные вопросы:

1. Приведите классификацию химической посуды в зависимости от назначения.

2. Какие требования предъявляются к стеклянной посуде? Что означает маркировка посуды ТУ и ХУ?

3. Укажите назначение фарфоровой посуды: чашка, тигель, ступка с пестиком. Перечислите преимущества фарфоровой посуды по сравнению со стеклянной.

4. Перечислите посуду, которую можно использовать для измерения объемов жидкости.

5. Какая посуда используется для отбора точно определенных объемов жидкости. Расскажите, как пользоваться этой посудой.

6. В лабораторной практике часто приходится пользоваться некоторыми простейшими инструментами. Перечислите наиболее употребительные, на Ваш взгляд, инструменты, которые полезно иметь в лаборатории.

7. Посуда, употребляемая для опытов должна быть чистой. Перечислите правила мытья посуды. Какие средства можно использовать для ее чистки.

8. Что такое «хромовая смесь»? На чем основано ее моющее действие?

9. Как по внешнему виду определить чистую обезжиренную химическую посуду?

10. Как правильно сушить химическую посуду?

11. Правила работы со спиртовкой, пипеткой, бюреткой.

Тема 1. Введение в титриметрические методы анализа. Способы выражения

Концентрации растворов

После изучения темы студент должен

– знать: способы выражения концентрации веществ в растворах, способы приготовления растворов заданной концентрации;

– уметь: пользоваться физическим и химическим оборудованием; определять концентрации растворов по экспериментальным данным, находить концентрации растворов теоретически (решение задач);

Читайте также:  Отпуск для опекуна несовершеннолетнего ребенка

– владеть: навыками самостоятельной работы с учебной, научной и справочной литературой по химии; вести поиск и делать обобщающие выводы;навыками безопасной работы в химической лаборатории с реактивами, посудой, аппаратурой; навыком проведения наблюдений за протеканием химических реакций и представления данных экспериментальных исследований в виде законченного протокола исследований.

Метод кислотно-основного титрования широко применяется в клинических анализах, санитарно-гигиенических и токсикологических исследованиях, в фармации, при анализе лекарственных препаратов и т.д.

К методу кислотно-основного титрования относятся титриметрические оценки, основанные на взаимодействии ионов водорода и гидроксила:

Н + + ОН – Н2О, точнее Н3О + + ОН – 2О.

В зависимости от используемого титрованного рабочего раствора методы нейтрализации делят на ацидиметрию и алкалиметрию.

Ацидиметрия (лат. acidum – кислота) – метод нейтрализации, в котором рабочим титрованным раствором является кислота (HCl, H2SO4 и т.д.).

Алкалиметрия (лат. alcali – щелочь) – метод нейтрализации, в котором рабочими титрованными растворами являются растворы щелочей.

Метод нейтрализации базируется на законе эквивалентов, согласно которому количества реагирующих веществ равны:

|следующая лекция ==>
Меры оказания первой помощи при несчастных случаях|Индикаторы кислотно-основного титрования

Дата добавления: 2018-10-14 ; просмотров: 1378 | Нарушение авторских прав

Работа с пипетками и бюретками. Мерные колбы

Работа с пипетками. Пипетки бывают различных видов: стеклянные пипетки Мора, стеклянные и автоматические градуированные пипетки. Пипетки применяют для отмеривания различных объемов жидкости. В данной работе пипетки используют для отмеривания объема титруемого раствора.

Для наполнения стеклянной пипетки жидкостью к ней присоединяют резиновую грушу. Грушу сдавливают, нижний конец пипетки опускают в жидкость и разжимают грушу. Жидкость заполняет пипетку. Вынимают нижний конец пипетки из жидкости. Снимают грушу и быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, не давая жидкости вытекать. Держа пипетку строго вертикально, поднимают ее так, чтобы метки оказалась на уровне глаз, затем понемногу ослабляют нажим пальца на верхнее отверстие пипетки, чтобы жидкость медленно вытекала. В тот момент, когда нижняя часть мениска опустится до нужной метки, опять плотно закрывают пальцем верхнее отверстие пипетки. Затем нижний конец пипетки помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, подняв палец, дают жидкости свободно вытечь из пипетки. Отобрав очередную порцию раствора, пипетку ставят в штатив. По окончании работы пипетку тщательно промывают проточной водой, ополаскивают дистиллированной водой и помещают в специальный штатив.

При работе с автоматическими пипетками используют пластиковые наконечники. На нижний конец пипетки надевают наконечник, большим пальцем вдавливают поршень до первого упора, помещают наконечник в жидкость и отпускают поршень. Жидкость заполняет наконечник. Затем наконечник помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, надавливают на поршень большим пальцем до второго упора. Жидкость струей выбрасывается из наконечника.

Каждый раствор берется своей пипеткой. Если во время выполнения определенного анализа приходится отбирать пипеткой один и тот же раствор несколько раз, то промывать пипетку или менять наконечник не нужно.

Работа с бюретками. Рабочий раствор (титрант) наливают в бюретку. Бюретку закрепляют в штатив в строго вертикальном положении. Затем бюретку наполняют раствором несколько выше верхней черты и открывают кран или зажим так, чтобы кончик бюретки наполнился раствором и вышли все пузырьки воздуха. Если из кончика бюретки пузырек не выходит, то, согнув каучуковую трубку, поднимают кверху кончик бюретки и открывают зажим. Пузырек быстро поднимается вверх и выходит. Если бюретка имеет кран, то удаляют пузырек, резко открыв кран и пустив большую струю раствора.

Подготовив бюретку и установив уровень жидкости немного выше нулевой черты, вынимают маленькую воронку, при помощи которой наполнялась бюретка, и доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой черты. Воронку ставят на фильтровальную бумагу, чтобы не загрязнить ее посторонними веществами.

Для удобства отсчета за бюретку помещают лист белой бумаги, чтобы деления были лучше видны. Поверхность жидкости в бюретке представляется широкой вогнутой линией – мениском (рис.3.1). Отсчет проводится по нижнему краю мениска, при этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска.

Рис. 3.1. Отсчет объема жидкости в бюретке.

Наиболее часто употребляют бюретки вместимостью 25 или 50 мл. Бюретки калибруются в мл и десятых их долях. Нулевое деление помещается вверху бюретки. Хотя каждое, деление бюретки соответствует 0,1 мл, объем жидкости необходимо измерять с точностью до 0,03 мл (рис. 3.1). Если титрование ведется из бюретки вместимостью 50 мл, то точность отсчета будет равна 0,05 мл.

Объем расходуемого на титрование раствора не должен превышать вместимость одной бюретки (рекомендуется расходовать примерно 20-30 мл раствора).

Окончив титрование записывают объем раствора, затраченного на титрование. При окончании титрования оставшийся раствор выливают из бюретки. После этого бюретку тщательно моют водой и ополаскивают дистиллированной водой. Наполняют бюретку до самого верха дистиллированной водой и закрывают сверху перевернутым маленьким стаканом или пробиркой для предотвращения попадания пыли.

Мерные колбы. Мерные колбы используют для разбавления анализируемого раствора до определенного объема, а также для приготовления титрованных растворов (рис. 3.2). Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на которое нанесена круговая метка. Наполняют мерную колбу сначала через воронку, а под конец при помощи пипетки, жидкость из которой приливают по каплям до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки. После доведения объема раствора до метки колбу закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.

Общие правила ухода за лабораторной посудой

Лабораторная работа № 4

Тема: Изучение видов мерной посуды, правил работы с ней

Цель: научиться работать с мерной посудой в соответствии с ее назначением.

Общие положения

И методика выполнения работы

Объем жидкостей определяют так называемыми мерами вместимости — измерительными сосудами, к числу кото­рых относятся калиброванные цилиндры, мензурки, про­бирки, колбы, бюретки, пипетки.

Мерная посуда, изготовленная из стекла относится к наиболее распространенным и старым устройствам, име­ющим многолетний опыт эксплуатации. Стеклянная мер­ная посуда обладает рядом достоинств, делающих их не­заменимыми в лабораторной работе — это удобство опти­ческого и визуального контроля; легкость и простота отмеривания по градуировке, нанесенной на стекле; про­стота обработки (мытье, стерилизация); относительная де­шевизна.

Для мер вместимости характерны два вида калибров­ки: на наливание и выливание. Мерная посуда на выли­вание калибруется по количеству вылитой, из них воды. В посуде, калиброванной на наливание, объем вылитой из нее воды будет несколько меньшим, поэтому для отмери­вания точного объема раствора с его последующим выли­ванием, такая посуда непригодна.

1. Изучите основные виды мерной посуды и зарисуйте изученные образцы

Мерные цилиндры — цилиндрической формы сосуды с нанесенной градуировкой. Мерные цилиндры могут быть калиброваны на наливание и выливание. Цилиндры выпускаются на объемы 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 мл, с носиком или пришлифованной пробкой.

Мензурки представляют собой со­суды конической формы с носиком для более удобного сливания жид­костей. Мензурки выпускаются на объем от 50 до 1000 мл (рис. 30).

Шкала у цилиндров и мензурок оцифрована снизу вверх.

Ø Градуированные мерные пробирки

К мерной стеклянной посуде относятся и градуированные пробирки. Центрифужные градуированные пробирки выпускаются на объем 10 мл. Градуированные центрифужные пробирки служат для одновременного определения объема осадка и надосадочной жидкости после центри­фугирования. Разновидностью гра­дуированных центрифужных про­бирок являются пробирки с нор­мальным шлифом. Такие пробирки используются в исследованиях летучими жидкостями или в условиях, требующих герметизации жидкостей.

Мерные колбы применяются для приготовления раство­ров точной концентрации. Мерные колбы могут быть ка­либрованными на выливание или на наливание. Суще­ствуют мерные колбы, которые имеют сразу две калиб­ровки; на горловине таких колб имеются две отметки — нижняя соответствует объему на наливание, верхняя рис­ка — отмеряемому объему на выливание.

Наиболее распространены колбы мерные шаровидные и грушевидные. Наиболее удобны колбы с при­шлифованными стеклянными пробками, облегчающими пе­ремешивание.

Объем жидкости в милли­литрах указывается на расширенной части колбы или на горловине, там же простав­ляется и температура, при которой калибрована колба. Объем, до которого нужно наполнять жидкостью, огра­ничен специальной круговой меткой на горле колбы.

Правила работы с мерными колбами:

Для приготов­ления раствора заданной кон­центрации определенное ко­личество вещества в твердом или жидком состоянии вно­сят через воронку в сполос­нутую дистиллированной во­дой (или соответствующим растворителем) мерную колбу, наполняют ее не более, чем на 1/2 объема водой (или ра­створителем) и тщательно перемешивают до полного ра­створения вещества. Затем добавляют необходимый ра­створитель почти до кольцевой отметки, не доходя до нее 0,3—0,5 см. Колбу помещают на ровную поверхность и доводят объем по каплям из пипетки, так чтобы нижний мениск жидкости соприкасался с кольцевой отметкой. Кол­бу закрывают пробкой и производят перемешивание ра­створа путем многократного переворачивания колбы. Мер­ные колбы не предназначены для хранения растворов. Сразу после приготовления раствор переливается в под­ходящую склянку, а колбу следует вымыть и убрать на место.

Нельзя производить отмеривание растворов, резко от­личающихся по температуре от температуры калибров­ки, так как это может вызвать значительную ошибку в измерениях. При приготовлении точных растворов не сле­дует держать колбу за расширенную часть, так как под влиянием тепла руки происходит нагревание жидкости и колбы, что тоже приводит к погрешностям в измерениях.

Читайте также:  Сенсорная нагрузка директора образовательного учреждения для производственной характеристики

Предназначаются бюретки для отмеривания точных объе­мов жидкости при титровании и других операциях. Бю­ретки бывают разнообразных объемов и конструкций. Калибрируются бюретки только на выливание.

Простейшие бюретки (прямые, без крана с оливой) пред­ставляют собой стеклянные трубки, на наружной стенке которых сверху вниз нанесена градуировка. Нижняя мет­ка определяет вместимость, которая чаще всего соответ­ствует 10, 25, 50, 100, 200 мл. Верхний конец таких бюреток открытый, а нижний заканчивается оливой. На оливу надевается резиновая трубка, в которую предвари­тельно вставлена стеклянная бусина. На свободном конце резиновой трубки укрепляется наконечник с оттянутым концом. Вместо бусины можно использовать металличес­кий зажим (рис. 33). Разжимая зажим или оттягивая ре­зиновую трубку на бусине, создают просвет в трубке и жидкость вытекает из бюретки.

Распространенным типом бюреток являются бюретки с краном. При работе с такими бюретками следует прове­рить работу крана. Если он дает течь, можно смазать пришлифованные поверхности крана смазкой для герметизации или вазелином.

Образцы бюреток (с краном, с боковыми отводами и микробюретка)

Правила работы с бюретками:

Бюрет­ку укрепляют строго вертикально в лап­ке штатива. Кран или зажим затвора дол­жны быть с правой стороны. Бюретку за­полняют жидкостью через маленькую воронку с узкой трубкой, чтобы дать воз­духу возможность свободно выходить из бюретки. В бюретке не должно оставать­ся пузырьков воздуха.

Чтобы заполнить носик у бескрановых бюреток, необходимо загнуть резиновую трубку под острым углом и, оттянув ее на бусине или освободив немного зажим, слить некоторое количество жидкости, вместе с которой вытеснится и пузырек воздуха.

В бюретке с краном воздушный пузы­рек можно удалить быстрым опусканием жидкости. Если этот способ не дает эф­фекта, нужно открыть спускной кран, сливной конец бю­ретки опустить в стаканчик с раствором, а через верхний конец насосать немного жидкости в бюретку с помощью резинового баллончика — при этом пузырек поднимется кверху.

Закрыв кран или зажим, наполняют бюретку сверху приблизительно на 1 см. выше нулевого деления. Затем осторожно спускают жидкость точно до нулевой отметки. Уровень жидкости устанавливают для прозрачных раство­ров по нижнему мениску, для мало прозрачных или ин­тенсивно окрашенных жидкостей — по верхнему. При ус­тановлении положения мениска глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости в бюретке.

Отмеривание жидкости производят всегда от нулевого деления. Отсчет показаний проводят после того, как ра­створ стечет со стенки и точно установится уровень жид­кости. Рекомендуется делать отсчет не раньше, чем через 30 сек. после сливания раствора.

Для повышения точности отсчета можно применить простое приспособление — подвижный визир. Для его из­готовления берут квадратный кусок ватмана размером 70×70 мм. Немного отступя от верхнего и нижнего краев делают две прорези, достаточные для того, чтобы надеть бюретку, и закрашивают наполовину черной тушью.

Пипетки предназначены для точного отмеривания относительно небольших объемов водных растворов и жидкостей, близких по вязкости в воде. Пипетки представляют собой стеклянные трубки различного диаметра прямые и с рас­ширениями посредине грушевидной, шарообразной, ци­линдрической формы. Нижний конец пипеток слегка от­тянут для того, чтобы жидкость стекала из нее не очень быстро. На расширенной или верхней части пипетки ука­зывается номинальная вместимость (в мл) и температура, при которой производилась калибровка. Пипетки обычно калибруют на выливание.

Правила работы с пипетками:

Пипетку вертикально опускают в склянку с раствором, придерживая правой рукой. В левую руку берут резиновый баллончик. Сжав баллон­ чик, прижимают его открытую часть к верхнему концу пипетки. Медленно разжимая резиновый бал­лончик, насасывают жидкость в пипетку выше нулевой отметки на 1,5—2 см. Баллончик убирают, а отверстие пипетки быстро закры­вают указательным пальцем. Ослаб­ляя напряжение пальца, немного приоткрыв отверстие пипетки, медленно спускают жидкость, подводя нижний мениск к нулевой отметке. Чтобы точно установить уровень жидкости на нужной отметке, пипетку нужно держать на уровне глаз. Правильное положение пипетки показано на рис. 37. Усилив нажим пальца, прекращают вытекание жидкости. Кончиком пипетки касаются стенок сосуда, из которого набирают жидкость, чтобы сбить капельки ра­створа на внешней поверхности пипетки. Спускают жид­кость из пипетки по стенке сосуда. Не допускается выду­вать оставшиеся капли из пипетки, так как при калиб­ровке

учтен объем жидкости, остающийся в носике.

Обычные пипетки с расширениями, называемые пипетками Мора, имеют кольцевую отметку, со­ответствующую отмеряемому объему. Такие пипетки калибруются на один какой-либо объем. Выпускаются пи­петки Мора вместимостью 1, 5, 10, 25, 50, 100 мл. Пипетки такого типа удобны при проведении серийных ис­следований, когда требуется много­кратное отмеривание какого-либо од­ного объема. Они встречаются в двух вариантах — калиброванные на пол­ный и неполный слив (с мертвым про­странством в нижней части). Пипет­ки, имеющие верхнюю и нижнюю от­метки более практичны в исполь­зовании, так как в случае поломки конца пипетки его можно снова от­тянуть, не изменяя объема пипетки. Начальный и конечный объемы в таких пипетках устанавливаются по нижнему мениску.

Градуированные пипетки с делениями предназначают­ся для отмеривания любого объема в пределах вместимос­ти пипетки (рис. 39)

Градуированные пипетки выпускаются на 1, 2, 5, 10 и 25 мл. В зависимости от цены деления такими пипетками можно отбирать жидкости с точностью до десятых и со­тых миллилитра.

Широкое распространение имеют пипетки, у которых градуировка доходит непосредственно до нижнего, слив­ного конца. У таких пипеток полный объем достигается при сливании всей жидкости.

Общие правила ухода за лабораторной посудой

При обращении с лабораторной посудой всегда следует придерживаться правил техники безопасности и санита­рии:

1. Вся химическая посуда раскладывается по ящикам и шкафам так, чтобы максимально исключить возможность битья стекла. При обращении со стеклянной посудой все­гда нужно помнить о хрупкости стекла.

2. Посуда должна храниться только чистой.

3. При выборе метода мытья нужно учитывать какими веществами загрязнена посуда.

4. При работе с ершиком следует следить, чтобы его нижним концом не пробить дно или стенки сосуда.

5. После мытья посуда промывается проточной водой и затем споласкивается 3—4 раза дистиллированной водой.

6. Для отмывания загрязнений всегда используют са­мый простой и дешевый способ.

7. Мытье посуды с опасными и токсичными веществами следует проводить в вытяжном шкафу.

1. Перечислите известные вам виды мерной посуды.

2. Опишите виды мерной посуды, калиброванные на выливание и на наливание.

3. Опишите общие правила ухода за посудой.

4. Опишите правила работы с пипетками, бюретками, мерными колбами.

5. Произведите отмеривание 20 мл дистиллированной воды при помощи пипетки Мора.

6. Произведите отмеривание 100 мл дистиллированной воды при помощи мерного цилиндра.

7. Произведите заполнение бюретки дистиллированной водой

1. Васильев, В. П. Аналитическая химия. Лабораторный практикум: учебное пособие / В. П. Васильев, Р. П. Морозов, Л. А. Кочергина. – М.: Дрофа, 2006. – с.16-27.

2. Пустовалова, Л.М. Техника лабораторных работ / Л. М. Пустовалова, И. Е. Никанорова. – Ростов на Дону: Феникс, 2004. – с.32-53

Дата добавления: 2018-10-26 ; просмотров: 836 ; ЗАКАЗАТЬ РАБОТУ

Правила работы с мерной посудой при проведении аналитических измерений

При проведении объёмно-аналитических измерений в титриметрии применяется специальная мерная посуда: мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры и пробирки. Работа с ней требует определённых навыков и умений. Для получения правильных результатов в объемном анализе все операции необходимо выполнять очень тщательно, используемая посуда должна быть чистой и соответствовать целям и задачам проводимых измерений.

Мерные колбы

Мерные колбы – этот тонкостенные плоскодонные круглые сосуды с длинным узким горлышком, на котором нанесена метка в виде тонкой кольцевой черты. Они бывают разной вместимости: от 25 мл до 2 л (рис. 3).

Рис. 3. Мерные колбы

Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точной концентрации (т.е. стандартных растворов), а также для разбавления уже имеющихся растворов до указанных объёмов.

Сухие навески (в том числе содержимое фиксаналов) или имеющийся раствор (при его разбавлении) вносят в мерную колбу через воронку, смывая затем остаток вещества с воронки (и ополаскивая ампулу фиксанала) дистиллированной водой (рис. 4).

Рис. 4. Приготовление рабочего раствора из фиксанала

Для растворения внесённого вещества в колбу добавляют дистиллированную воду (примерно до половины её объёма). Вращательными движениями содержимое колбы тщательно перемешивают, пока не образуется однородный раствор. После этого добавляют через воронку очередную порцию воды, пока уровень жидкости не станет ниже круговой метки на горлышке колбы на 3-5 мм. Затем оставшуюся часть воды добавляют по каплям и доводят объём раствора точно до метки. Для правильного измерения объёма жидкости в мерной колбе (и в другой мерной посуде) необходимо, чтобы глаз наблюдателя и круговая метка на её горлышке находились в одной и той же горизонтальной плоскости (рис. 5).

Рис. 5. Отсчет уровня жидкости в сосуде при разных положениях глаза 2 – правильное положение глаза, 1, 3 – неправильное

Объём прозрачных жидкостей отмеривают по нижнему краю их мениска (который должен совпадать с круговой меткой колбы), а интенсивно окрашенных (например, раствор KMnO4) – по верхнему.

Хранить полученный раствор в мерной колбе не рекомендуется. После приготовления его необходимо перенести в предназначенный для этих целей стеклянный сосуд, снабжённый хорошо притёртой стеклянной пробкой.

Пипетки

Пипетки предназначены для отбора небольших, точно отмеренных объёмов жидкости, и переноса их из одного сосуда в другой. Различают пипетки Мора, градуированные пипетки и автоматические пипетки, называемые иначе пипеточными дозаторами (рис. 6, 10).

Читайте также:  Удержание за обучение при увольнении сотрудника проводки

Рис. 6. Пипетки: а – простая (пипетка Мора); б – градуированная.

Пипетки Мора представляют собой стеклянную трубочку с оттянутым носиком и с расширением в средней части. Они предназначены для отбора строго определённого объёма жидкости, который цифрой указан на одной из стенок расширения.

Градуированные пипетки предназначены для отмеривания различных небольших объёмов жидкости с помощью шкалы, нанесённой на их стенку. Они тоже представляют собой стеклянные трубки с оттянутым носиком.

Для отбора пипеткой Мора и градуированной пипеткой необходимого объёма жидкости и переноса его в другой сосуд поступают следующим образом:

1. На горлышко пипетки насаживают резиновую грушу, сжимают её до должного удаления воздуха. Затем пипетку помещают в сосуд с отбираемым раствором (как можно глубже, вплоть до касания носиком пипетки дна сосуда), отпускают грушу и ждут пока уровень жидкости в пипетке не поднимется на 3-4 см выше верхней нулевой отметки.

2. Снимают грушу. Быстро закрывают верхнюю часть пипетки (или её горлышко) указательным пальцем и, удерживая саму пипетку большим и средним пальцами, быстро достают её из сосуда с раствором (рис. 7).

Рис. 7. Как следует (а), и не следует (б) держать пипетку

Держа пипетку вертикально над поверхностью раствора, ослабляют нажим указательного пальца на её горлышко, так чтобы жидкость медленно падала из носика пипетки в раствор, пока нижняя часть её мениска (или верхняя, если раствор интенсивно окрашен) не сравняется с верхней нулевой меткой на стенке пипетки. После этого нажим на горлышко пипетки быстро усиливают до полного прекращения истечения жидкости (рис. 8).

Рис. 8. Положение пипетки при установлении мениска на уровне черты

Для удаления капли жидкости, оставшейся на внешней стороне носика пипетки, касаются им внутренней стенки сосуда с отбираемым раствором.

3. Пипетку переносят в другой сосуд (чаще всего в колбу для титрования) и, ослабив нажим указательного пальца, дают из неё вытечь нужному объёму жидкости (рис. 9 ).

Рис. 9. Выливание раствора из пипетки

В последнее время всё более широко применяются пипеточные дозаторы или автоматические пипетки. Это специальные устройства, которые позволяют точно отобрать нужный объём жидкости из раствора с помощью простого нажатия на кнопочное устройство, находящееся в их верхней части (рис.10).

Рис. 10. Пипеточный дозатор

Необходимый для отбора переменный объём жидкости устанавливается с помощью цифрового дисплея, расположенного на рукоятке пипетки. Перед работой с пипеточным дозатором необходимо внимательно прочитать инструкцию по его эксплуатации. Данные устройства являются более удобными по сравнению с пипетками Мора и градуированными пипетками, они позволяют быстрее осуществлять отбор заданного объёма жидкости и к настоящему времени превалируют в повседневной практике научных и исследовательских лабораторий. Единственным недостатком пипеточных дозаторов является их гораздо более высокая стоимость по сравнению с обычными стеклянными пипетками.

Пипетки – что это такое и для чего используются?

Пипетка – что это такое?

Пипетка – тонкая полая трубка с сужением на кончике (носике) для дозирования не слишком вязких жидкостей. Используется для дозирования лекарств (капли для глаз, носа, ушей), кулинарных средств (ароматизаторы, красители). Но в лабораторной деятельности они незаменимы.

Лабораторные пипетки, их особенности

Без пипеток невозможно представить ни один опыт, ни одну лабораторную операцию, ведь дозирование жидкостей необходимо для приготовления реактивов, проведения реакций, обслуживания оборудования.

Основную массу пипеток изготавливают из стекла, реже делают из стойких полимеров (ПВХ, стиролов). Качественное стекло – боросиликатное, ампульное. Кончики вытянутые, но края стекла шлифованные, они не только безопасные, но и защищены от случайного обламывания.

Пипетки – это измерительные инструменты, их производят из сертифицированных материалов, все изделия проходят строгий контроль качества, а также проводят регулярную поверку во время эксплуатации. Процесс выдувания, проверка качества, реализации, условия хранения детально описаны в НД (ГОСТа, ДСТУ, ISO).

Вязкие или густые вещества набрать пипеткой почти невозможно, а даже если ее удастся заполнить, раствор будет вытекать неравномерно и возможно забьет носик.

Для забора жидкости при помощи пипетки используют груши из силикона, резины или ПВХ, пластиковые поршни. Со временем эти всасывающие устройства разрушаются от попадания паров и капель реактивов. Последние капли с кончика не выдувают, калибровка производится с учетом свободного стекания жидкости (кроме 5 типа).

На пипетках есть метки, отмечающие определенный объем. Деления наносят прочной эмалью на поверхность стекла или методом шлифовки стекла. Отметки должны оставаться неизменными во время воздействия агрессивных химических веществ, критичных температур и абразивных материалов.

Виды пипеток

Среди огромного разнообразия изделий, есть распространенные виды и специальные:

Градуированные пипетки

Это стеклянные и полимерные трубки с метками по всей длине, в см³ при стандартной температуре (20°С). По точности изделия данной группы делят на 1 и 2-й класс или А и В (для изделий иностранного производства).

Пипетки градуированные выпускают в следующем исполнении:

  • 1 – прямые;
  • 1а – с запасным резервуаром;
  • 2 – расширением;
  • 2а – с запасным резервуаром и расширением.

Все градуированные модели с делениями, прямые.

Также пипетки лабораторные делят на такие типы:

  1. «0» расположен в верхней части, а метка номинальной вместимости немного выше, чем заканчивается носик, то есть небольшой объем трубки без градуировки. Это пипетки на неполный слив.
  2. Градуировка до самого кончика. Номинальная вместимость отмечена меткой в верхней части изделия. «0» нулем является конец трубки. Это пипетки на полный слив.
  3. «0» находится в верхней части, а номинальная вместимость – кончик трубки, то есть жидкость сливают до конца. Этот тип бывает только 2 класса точности, в отличие от вышеописанных 1 и 2 типов.
  4. Аналогичны 3-му типу, имеют ноль сверху и сливной кончик, но изготавливают их 1-класса точности. У измерителей этого типа есть время ожидания – 15 секунд.
  5. Значение номинальной вместимости находится сверху, кончик – сливной. Важно! В этом типе последняя капля выдувается! Бывают только 2-го класса точности.

4 и 5 тип встречаются в продаже очень редко.

Цветовые метки

Чтобы упростить использование пипеток, их сверху маркируют разноцветными прямоугольниками по всей окружности. Цвет зависит от объема изделия, поэтому, ориентируясь на метку, легко выбрать нужную из множества трубок на подставке или штативе.

Кодировка пипеток

Каждая единица маркирована цифрами, которые означают: тип, исполнение, класс точности и объем.

Например, 2-1-2-1 – пипетка вместимостью 1 см³, 2-го типа, в 1 исполнении, 2-го класса точности. То есть она с градуировкой, без резервуара или расширения, на полный слив.

Пипетки Мора

Длинные, стеклянные трубки с овальным или шарообразным расширением в средней части, с сужением на конце и одной круговой меткой. Другие названия – аликвотные. Выпускаются вместимостью 1,5,10,20,50 или больше. Погрешность данного типа меньше, чем градировочных и зависит от их объемов.

Микропипетки

Применяют для дозирования микродоз жидких веществ (1-1000 мкл). Незаменимы для микробиологических и химических работ, особенно в аналитике, хроматографии.

Есть стеклянные, полимерные, автоматические пипет-дозаторы. Есть виды, которые можно автоклавировать, а есть такие, которые сразу поставляют стерильными, причем нужную чистоту получают при помощи температуры, давления или излучения.

Капельницы

Небольшие сосуды с пипеткой, на конце которой находится небольшая груша или другое приспособление. Такой набор используют для приблизительного дозирования таких реактивов, как индикатор или вещества для получения нужного рН.

Именные пипетки

Пипетки Сали предназначены для отбора образцов крови при определении гемоглобина. Изготовлены из прозрачного стекла, классической формы, капилляры, вместимостью 0,02 см³, задняя стенка трубки закрашена белой эмалью для лучшей визуализации кровяного столба.

Пипетки Гемпеля используют во время титрования растворов. Измерительная трубка выглядит как два стеклянных шара, соединенных между собой.

Пипетки Панченкова используют для отбора крови при определении СОЭ. Представляет собой стеклянный капилляр длиной 172 мм с коричневой маркировкой. Длина измеряющей части – 10 см, шкала деления 1 мм. Изготавливают из стекла, стойкого к биологическим жидкостям, высоким температурам и другим способам стерилизации.

Пипетки Пастера очень распространены и бывают нескольких разновидностей. Их выпускают из пластика или тончайшего стекла. Обычно, это одноразовые пипетки с длинным тонким носиком, позволяющим отобрать жидкость с самого дна и дозировать небольшие порции вещества. Чаще всего их вместимость около 0,5-1,5 см³.

Пипет-дозаторы

Есть механические, электронные пипетки, которые отличаются высокой точностью, простотой отбора и сменными одноразовыми наконечниками. Наиболее популярные модели таких производителей: VitaLab, ULAB, Biohit. Сравнительно со стеклянными изделиями, более прогрессивные, дозаторы намного дороже, а их нужно регулярно проверять, калибровать и поверять. Выпускаются модели со сменным и постоянным объемом, наиболее распространенные изделия позволяют отбирать от 0,1 мкл до 200 мкл. Есть модификации, которые можно автоклавировать.

Среди автоматических моделей есть многоканальные, позволяющие набирать одинаковый объем сразу в несколько наконечников, вплоть до нескольких десятков. Это позволяет проводить серии исследований, делать эксперименты, проводить валидацию методик, поверять оборудование. Выполнять различные исследования, в которых одно и то же количество раствора добавляется во множество виал, ячеек, пробирок. Это позволяет значительно сократить время эксперимента, увеличить точность серии проверок и уменьшить погрешность исследований.

Купить лабораторные стеклянные пипетки

У нас Вы всегда можете приобрести лабораторные пипетки в широком ассортименте.

Ссылка на основную публикацию